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為確保揮發(fā)分測定結(jié)果的準確性，需系統(tǒng)控制以下關(guān)鍵環(huán)節(jié)：

一、?嚴格規(guī)范操作步驟?

1. ?溫度與時間控制?

• 加熱溫度必須穩(wěn)定在?900±10℃?，樣品放入后?3分鐘內(nèi)恢復至設定溫度?，總加熱時間嚴格限定為7分鐘。

• 超溫或超時均會導致?lián)]發(fā)分產(chǎn)率偏差，需定期校準熱電偶及高溫計。

2. ?樣品處理要求?

• 煤樣需研磨至?粒度<0.2mm?，稱取?1±0.01g?并輕敲坩堝使其均勻攤平。

• 高揮發(fā)分煤（如褐煤）需壓餅后切成?3mm小塊?，防止爆燃或噴濺。

二、?設備與儀器要求?

1. ?坩堝選擇?

• 選用總質(zhì)量?15-20g?的帶蓋瓷坩堝，確保密封性良好，使用前需在900℃灼燒至恒重。

2. ?馬弗爐校準?

• 定期測定爐內(nèi)恒溫區(qū)范圍，確保坩堝架放置在恒溫區(qū)域內(nèi)，偏離區(qū)域會導致溫度不均。

3. ?輔助設備?

• 干燥器需內(nèi)置有效干燥劑（如變色硅膠），避免焦渣冷卻過程中吸濕。

三、?操作注意事項?

1. ?熱容量一致性?

• 每次試驗放入相同數(shù)量坩堝（4-6個），避免因熱容量差異影響溫度穩(wěn)定性。

2. ?焦渣特征記錄?

• 分類記錄焦渣形態(tài)（如粉狀、黏著），輔助判斷煤的熱解特性。

3. ?特殊煤種處理?

四、?數(shù)據(jù)修正與計算?

• 揮發(fā)分計算公式：Vad=m1?m2m1×100%?MadVad=m1m1?m2×100%?Mad需預先測定空氣干燥基水分（MadMad）進行修正。

• 最終結(jié)果需換算為干燥無灰基（VdafVdaf）：Vdaf=Vad100?Mad?Aad×100%Vdaf=100?Mad?AadVad×100%消除灰分（AadAad）干7。

五、?標準化操作驗證?

• 定期使用標準煤樣進行平行試驗，比對偏差是否在允許范圍內(nèi)（≤0.5%）。

• 關(guān)閉馬弗爐煙囪擋板，減少空氣對流對爐溫的影響。

通過以上多維度控制，可最大限度減少人為誤差與設備偏差，確保揮發(fā)分測定的精確性與重復性。

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鶴壁市新天科煤質(zhì)儀器有限公司

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